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水杨酸-次氯酸盐分光光度法测定氨氮

发布时间:2017-06-25 21:07:52

氨氮的测定方法:通常有纳氏试剂比色法、水杨酸-次氯酸盐,比色法和电极法。

氨氮含量较高时,可采用蒸馏-酸滴定法。

纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。

水杨酸-次氯酸盐法具灵敏、稳定等优点,操作简便、实验室污染少等优点而被广泛应用。

1、测定原理
在碱性介质(pH =11.6)中,亚硝基铁氰化钠[Na2(Fe(CN)6)NO]·2H2O存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在波长697nm具最大吸收,用分光光度计测量吸光度。
这类反应称为Berthelot反应。这类反应的机理比较复杂,是个分步进行的反应:

(1) 第一步氧与次氯酸盐反应生成氯胺:
 NH3+HOCl←→NH2Cl+H2O

(2) 第二步氯胺与水杨酸C6H4(OH)COOH反应形成一个中间产物:5氨基水杨酸。
 
(3) 第三步是氨基水杨酸转变为醌亚胺

(4) 最后是卤代醌亚胺与水杨酸缩合生成靛酚蓝。pH对每一步反应几乎都有本质上的影响。最佳的pH值不仅随酚类化合物而不同,而且随催化剂和掩蔽剂的不同而变化。此外,pH还影响着发色速度、显色产物的稳定性以及最大吸收波长的位置。因此控制反应的pH值是重要的。

2、本标准适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
 
氯铵在此条件下均被定量地测定。钙、镁等阳离子的干扰,可加酒石酸钾钠掩蔽。如果水样的颜色过深、含盐量过多,酒石酸钾盐对水样中的金属离子掩蔽能力不够,或水样中存在高浓度的钙、镁和氯化物时,需要预蒸馏。





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