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测定升华水杨酸的含水量

发布时间:2018-09-14 13:51:50

一、实训目标

1.学会永停滴定法测定微量水的方法;

2.掌握水分测定仪的组装和使用方法。

二、实训原理

卡尔•费休法所用的标准滴定溶液是由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇按一定比例组成,称为卡尔•费休试剂,其准确浓度一般用纯水标定。标定后的费休试剂才可用于测定样品中的水分含量。卡尔•费休试剂与水的反应式如下:

I2+SO2+2H2O→H2SO4十2HI

本实验将两个铂电极插入滴定溶液中,在两电极间加一小电压10-15mV。根据半电池

反应:

I2+2e→2I-

升华水杨酸在滴定过程中,费休试剂与试样中的水分发生反应,溶液中只有I-而无I2存在,则溶液中无电流通过。当费休试剂稍过量时,溶液中同时存在I-和I2,电极上发生电解反应,有电流通过两电极,电流计指针突然偏转至一最大值并稳定lmin以上,此时即为终点。此法确定终点较灵敏、准确。

三、实训仪器与试剂

1.仪器

仪器WA-11高灵敏度微量水分测定仪(或其他型号永停仪);铂电极;电子天平;微量注射器。

2.试剂

卡尔•费休试剂;变色硅胶;无水甲醇;升华水杨酸样品。

四、实验步骤

1.准备工作

(1)按说明书要求将仪器各部件连接好,并调试,确保能正常使用。

(2)在所有干燥器中均装入变色硅胶,用真空脂处理好各玻璃活塞、玻璃标准口塞,然后在双口瓶中倒入费休试剂。

(3)向滴定容器中加入20mL无水甲醇,放入搅拌子。

(4)打开电磁搅拌开关,由慢到快逐渐调整到所需转速。

(5)打开测量系统开关,拉出终点定值电位器,并调整数字屏读数至100。

2.费休试剂的标定

在20mL无水甲醇中滴加费休试剂,在临近终点时,可逐滴加入,当数字显示屏上读数为最大值并能保持30s不降时,无水甲醇中的微量水恰好反应完全,即达到滴定终点(不必计数)。

用微量注射器抽取3-5μL纯水(纯水的具体用量要根据费休试剂的浓度而定,一般控制在消耗费休试剂在3mL左右为宜),并快速将纯水注入反应容器中,记下加入水的体积,用费休试剂再次滴定至终点,记录所消耗的试剂体积V。

平行标定三次。求费休试剂对应于水的滴定度。计算公式如下:

T=m/V×1000

式中T——每毫升费休试剂相当于水的毫克数,mg/mL;

m——加入纯水的质量,g;

V——消耗的费休试剂体积,mL。

注意!必须准确称量加入甲醇中的纯水质量。水质量的确定方法:在用微量注射器抽取

3-5μL纯水后,在电子天平上迅速称量后,将纯水快速注入反应容器中后。再次称量微量注射器质量,两次质量之差即为加入甲醇中的纯水质量。

3.升华水杨酸含水量分析(固体试样)

调整滴定容器液位,在适当的搅拌速度下,滴入费休试剂,使显示屏读数升到最大值,并保持30s不下降(不计数)。用电子天平以减量法称取升华水杨酸样品0.5g(称准至0.0001g),从进样口加入滴定容器中,盖上进样口瓶塞,搅拌使其溶解,用费休试剂滴定至读数最大并保持30s不下降即为终点,记录所消耗的试剂体积。平行测定三次。按下式计算水杨酸中水分含量(%):

升华水杨酸水分(%)=VT×100/m×1000

式中V——滴定消耗费休试剂的体积,mL;

T——费休试剂的滴定度,mg/mL;

m——升华水杨酸样品的质量,g。

4.结束工作

(1)关闭仪器和搅拌电源开关。

(2)清洗滴定管、电极、微量注射器,晾干后放回原处。

(3)清理工作台,罩上仪器防尘罩,填写仪器使用记录。

5.数据处理

(1)计算费休试剂的滴定度(mg/mL),求出三次平行测定的平均值和标准偏差。

(2)计算升华水杨酸水分(%),报告样品的结果及偏差。

五、注意事项

(1)滴定速度不宜过快,尤其是接近化学计量点处,否则体积不准。

(2)样品瓶、注射器每次使用后都必须洗涤烘干。

(3)升华水杨酸滴定过程中,读数会不断上升,但必须是显示屏读数显示最大值并保持30s不变才能认为达到终点。

(4)标定和测量过程中纯水与样品加人的速度要快,避免吸收空气中的水分。





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